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红外光谱仪在日常中保养中,需要注意哪些地方?

更新时间:2021-01-22 点击次数:731
红外光谱仪是利用物质对不同波长的红外辐射的吸收特性,进行分子结构和化学组成分析的仪器。 红外光谱仪通常由光源,单色器,探测器和计算机处理信息系统组成。根据分光装置的不同,分为色散型和干涉型。对色散型双光路光学零位平衡红外分光光度计而言,当样品吸收了一定频率的红外辐射后,分子的振动能级发生跃迁,透过的光束中相应频率的光被减弱,造成参比光路与样品光路相应辐射的强度差,从而得到所测样品的红外光谱。
红外光谱仪在日常中使用中保养的注意事项:
  1.测定时实验室的温度,相对湿度应在65%以下,所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度,因此红外实验室的面积不要太大,能放得下必须的仪器设备即可,但室内一定要有除湿装置。
  2.如,所用的是单光朿型傅里叶红外分光光度计,实验室里的CO2含量不能太高,因此实验室里的人数应尽量少,无关人员不要进入,还要注意适当通风换气。
  3.如供试品为盐酸盐,因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象,标准规定用(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片,但也可比较压片和溴化钾压片后测得的光谱,如二者没有区别,则可使用溴化钾进行压片。
  4.为防止仪器受潮而影响使用寿命,红外实验室应经常保持干燥,即使仪器不用,也应每周开机至少两次,每次半天,同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节,是能每天开除湿机。
  5.红外光谱测定常用的试样制备方法是溴化钾压片法,因此为减少对测定的影响,所用应为光学试剂级,至少也要分析纯级。使用前应适当研细,烘后置干燥器中备用。如发现结块,则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明,与空气相比,透光率应在高。
  6.压片法时取用的供试品量一般,因不可能用天平称量后加入,并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致,故常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于透光率范围在内。强吸收峰的透光率如太大,则说明取样量太少;相反,如强吸收峰为接近透光率,且为平头峰,则说明取样量太多,此时均应调整取样量后重新测定。
  7.测定用样品应干燥,否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后,应与真空泵相连后抽真空至少2分钟,以使试样中的水分进一步被抽走,然后再加压后维持。不抽真空将影响片子的透明度。
  8.压片时KBr的取用量一般(也是凭经验),应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量,一般片子厚度,厚度,常可在光谱上观察到干涉条纹,对供试品光谱产生干扰。
  9.压片时,应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀,这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵,因玻璃研钵内表面比较粗糙,易粘附样品。研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨过程中使供试品产生转晶,从而影响测定结果。研磨力度不用太大,研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后,应通过一小的漏斗倒入到压片模具中(因模具口较小,直接倒入较难),并尽量把试样铺均匀,否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低,并因此对测定产生影响。另外,如压好的片子上出现不透明的小白点,则说明研好的试样中有未研细的小粒子,应重新压片。
  10.压片用模具用后应立即把各部分擦干净,必要时用水清洗干净并擦干,置干燥器中保存,以兔锈蚀。
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